kristallendirme donma noktası

Katagoriler :

1 ziyaretçi

kristallendirme donma noktası bilgi90'dan bulabilirsiniz

Kristalleştirme

Kristalleştirme veya kristalizasyon, katı bir maddenin uygun bir çözücü içinde çözünmesi sonrasında çöktürülmesi yoluyla katı ve sıvı fazlarının birbirinden ayrılmasını sağlayan işlem.

Yöntem[değiştir | kaynağı değiştir]

Önce uygun çözücü seçilir. Bu amaç için kullanılacak ideal bir çözücü soğukta az, sıcakta çok çözüyor olmalıdır. Maddeyi çözebilmeli safsızlıkları çözmemelidir. Madde ile reaksiyon vermemelidir.

Saflaştırılacak madde çözücü içinde ısıtılarak tamamen çözülmesi sağlanır. Çözücü su ise ısıtma işlemi için bek ya da elektrikli ısıtıcı; çözücü organik bir madde ise kaynama noktasına göre su banyosu kullanılmalıdır. Organik maddeler hiçbir suretle bek veya elektrikli ısıtıcıda ısıtılmamalıdır.

Daha sonra süzme işlemine geçilir. Süzme işlemi içinse, süzgeç kağıdı huninin tepesinden 0,5 cm. aşağıda kalacak şekilde kesilmeli, büyüklüğü huni kadar olmalıdır. Bir erlenin içine birkaç damla çözücü konup, üzerine süzgeç kâğıtlı huni yerleştirilir. Su banyosuna bırakılır. Böylece çıkan çözücü buharlarının huniyi ve süzgeç kağıdını ıslatması sağlanır. Maddenin daha hızlı süzülmesi için süzgeç kağıdı pilelendirilebilir. Beherden huniye madde aktarılırken cam baget kullanılır. Süzme işlemi sonunda üstte safsızlık, altta çözücü içinde saf madde kalır.

Madde renkli safsızlıklar içeriyorsa süzmeden önce bu safsızlıkların adsorblanması gerekir. Bunun için sıcak çözelti ısıtıcıdan uzaklaştırılır, biraz soğuduktan sonra çok az miktarda aktif kömür katılır, karıştırılır, birkaç dakika kaynatılır. Aktif kömür büyük moleküllü safsızlıkları adsorblayarak uzaklaştırır. Daha sonra sıcak çözelti süzülerek aktif kömürden ayrılır.

Süzme işlemi sonunda altta toplanan süzüntü üzeri saat camı ile kapatılarak soğumaya (kristallenmeye) bırakılır. Maddeyi, kristallenme sırasında karıştırmak çok ince kristaller oluşmasına sebep olur ve bunlar safsızlıkları tutarlar. Bu yüzden süzüntü oda sıcaklığında kendi halinde bırakılarak soğutulmalıdır.

Bir süre beklendikten sonra kristallenme başlamamışsa şu yöntemlere başvurulmalıdır:

Aşılama iki şekilde olur:

Kristallenme tamamlandıktan sonra çözücüyü ortamdan çekmek için Nuçe erleni ve Büchner hunisi kullanılır. Bu süzme işlemi için de önce süzgeç kağıdı yanlardan taşmayacak şekilde huninin ölçüsüne göre kesilir. Bir miktar çözücü ile ıslatılır. Çözelti huniye dökülür. Damlama bittikten sonra erlendeki çözücü başka bir kaba aktarılır ve madde içinde çözücü kalmaması için erlen trompa bağlanır. Vakum uygulanır. Maddenin içinde çözücü kalması kurutma süresini uzatır ve safsızlık oluşturur.

Kristalleri üzerinde bulunduran süzgeç kağıdı spatül ile huni üzerinden alınır ve üzerinde süzgeç kâğıtları bulunan saat camı üzerinde kurutulur. Kurutma işleminde etüv kullanılır. Etüvün sıcaklığı, maddenin erime noktasına göre ayarlanmalıdır.

İşlem bitiminde saflık kontrolü yapılır. Bu kontrol katı maddeler için; kromatografi, erime noktası veya kırılma indisi tayini ile olabilmektedir.

Yazı kaynağı : tr.wikipedia.org

Kimyaevi: 02. Kristallendirme

Katı bileşiklerin saflaştırılması için iki yöntem kullanılır. Birincisi “kristallendirme” ve ikincisi “süblimleştirme” yöntemleridir.

Kristallendirme, katı maddelerin beraberlerinde bulundurdukları safsızlıklardan kurtularak saf halde elde edilme yöntemidir. Bu yöntem birkaç basamaktan oluşmaktadır;

a) Katı karışımın veya katı bileşiğin sıcak çözücüde çözünmesi,

b) Eğer çözünmeden kalan katı kısımlar varsa bunların sıcakken süzülmesi,

c) Süzüntünün kristallendirme tamamlanıncaya kadar kendi haline bırakılarak soğutulması,

d) Kristallerin süzülerek çözücüden ayrılması ve

e) Kristallerin uygun bir ortamda kurutulması.

Yukarıda sıralanan kristallendirme işlemi birkaç kez yapılırsa daha saf madde edilir. Kristallendirme için gerekli olan uygun çözücünün bulunması bazen çok zor olabilir. Çözücü seçiminde bazı teorik yaklaşımlar bulunabilir. Benzer yapıdaki bileşiklerin birbirlerini çözebildikleri bilinmektedir. Örneğin: Metanol (CH₃OH), etanol (C₂H₅OH) ve asetik asit (CH₃COOH) birer –OH grubu içeren bileşiklerdir ve bu bileşikler, birbirleriyle ve su ile karışabilme özelliğine sahiptirler. Polariteleri birbirine yakın olan maddeler birbirlerini çözerler. Su ile hidrojen bağı yapabilen bileşikler (-OH.-NH, -COOH grubu içerenler) su ve alkol gibi polar çözücülerde çözünüp apolar çözücülerde çözünmezler. Bunun için aşağıdaki işlemler uygulanmaktadır,

a) Maddeyi sıcakken çok çözüp, soğukta hiç çözmemeli,

b) Maddeyle tepkimeye girmemeli,

c) Kaynama noktası düşük olmalı,

d) Ucuz olmalıdır.

02.01. Benzoik Asit Sentezi: (Benzonitrilin Hidrolizi ile)

100 ml lik bir balona 2 ml benzonitril ve 25 ml % 10 luk sodyum hidroksit çözeltisi konur. Balona kaynama taşı konduktan sonra bir geri soğutucu takılarak 40-50 dakika kaynatılır. Karışım buz parçaları bulunan behere dökülerek asidik oluncaya kadar seyreltik HCl çözeltisi damla damla ilave edilir (pH kağıdı ile kontrol edilir). Bu sırada benzoik asit çöker. Çökelek süzülüp 15 ml saf su ile yıkanarak sıcak sudan kristallendirilir. EN: 122 ^oC.

02.02. m-Dinitrobenzen Sentezi

Bir çeker ocak içinde 100 ml lik bir balona 2.8 ml derişik H₂SO₄ konulur. Üzerine yavaşça ve muslukta soğutarak 2 ml derişik (dumanlı) HNO₃ ilave edilir. Bu asit karışımına 10 g nitrobenzen karıştırarak azar azar katılır. Balona bir geri soğutucu takılıp sık sık çalkalanarak su banyosu üzerinde 30 dakika ısıtılır. Karışım soğutulur ve içinde 60 ml soğuk su bulunan bir behere kuvvetlice karıştırılarak dökülür. Katılaşan m-dinitrobenzen trompta süzülür ve su ile yıkanır. Ham ürün etanolden kristallendirilir. Verim: Yaklaşık 2.4 g. ve EN: 89-90 ^oC dir.

02.03. Aseton Semikarbazon Sentezi

1 g Semikarbazit hidroklorür ve 1.5 g kristalize sodyum asetat bir deney tüpü içine alınıp üzerine 10 ml su ilave edilerek çözünmesi sağlanır. Üzerine 1 ml aseton ilave edilir. Ağzı kapatılan tüp 10 dakika kadar şiddetle çalkalandıktan sonra buzlu su ile soğutulur. Oluşan aseton semikarbazon kristalleri süzülüp az miktarda soğuk su ile yıkanıp su veya seyreltik alkolden kristallendirilir. EN: 187 ^oC.

bu tepkimenin mekanizması aşağıdadır.

02.04. Siklohekzanon Fenilhidrazon

100 ml lik bir beher içinde 10 ml suda 1 g fenilhidrazin hidroklorür ve 1.5 g kristalize sodyum asetat çözülür. Oluşan çözelti bulanık ise 100 ml lik bir erlene süzülür. Bu karışımın üzerine 0.5 ml Siklohekzanon’un 8 ml sudaki çözeltisi ilave edilip erlenin ağzı kapatılarak çökelek oluşuncaya kadar kuvvetlice çalkalanır. Oluşan kristaller süzülüp 25 ml su ile yıkanır. Oluşan siklohekzanon fenilhidrazon seyreltik alkolden kristallendirilir. EN: 77 ^oC dir. Bu tepkimenin mekanizması asetonsemikarbazon tepkimesine benzerdir.